碘元素自动检测仪检测尿碘结果分析

蔡生花,胡兰盛,孟献亚,甘培春,杨佩珍,李亚楠,鲁青,陈勋,张金梅

青海省地方病预防控制所地方病科,青海西宁810021

摘要:目的 观察碘元素自动检测仪检测人群尿碘含量，进行结果分析,简化尿碘检测技术，进一步提高尿碘检测质量及数量，以便确定更适合于基层实验室人员大批量进行尿碘检测方法。

方法 采用碘元素自动检测仪(下称“仪器法”)和砷铈催化分光光度测定方法(下称“手工法”)对相同标准物质及样品进行尿碘检测，比较两种方法的差异及优劣。结果碘元素自动检测仪和砷铈催化分光光度方法测定标准物质结果均在参考值范围内,平均回收率分别为1003%-103.4%、98.9%-101.5%,精密度比较差异无统计学意义(Z=-0.099,P>0.05)。结论 碘元素自动检测仪检测尿碘方法简便,容易操作。准确性和精密度高,稳定性好，适合基层尿碘实验室检测应用。

关键词:碘元素自动检测仪;尿碘;准确度;精密度;相关系数

Analysis of urine iodine detected by iodine elementautomatic detector

CAISheng-hua,HU Lan-sheng,MENG Xian-ya,GAN Pei-chun, YANG Pei-zhen,

lI Ya-nan,I.UQing,CHEN Xun,ZHANG Jin-mei

Department of Endemic Disease, Qinghai Institute for Endemic Disease Presention and Control, Xining, Qinghai 810021,China

Abstract: ObjectiveTo observe the urine iodine content of the population detected by the iodine element aulomnatic detector,analyze the resuls, simplify the urine iodine detection technology, further improve the quality and quntity of urine iodine detection ,so as to determine a more suitable method for the mass urine iodine delection of grass-moots laboratory personnel.MethodsUrine iodine of the same reference materials and samples was detected by automatic iodine detector ( he reinafter referred to as "instrument method") and ansenic cerium catalytic spectrophotometry ( here inafter referred to as "manual method") , and the differences and advantages of the two methods were compared. ResultsThe results of the iodine element automatic detector and the arsenie-ce rium catalytic spectrophotometric method for the determination of the reference material were all within the reference value range, and the average recoveries were 100.3%-103.4% and 98.9%-101.5% , respectively, and there was no significant difference in the preci-sion ( Z=-0.099,P>0.05).Conclusion The method of detecting urinary iodine with iodine element au tomatic de tector is simple,easy to openate, high accuracy and precision, and has good stability.It is stitable for the detection of urinary iodine in gras-moots

laboratories.

Keywords: Iodine element automatic detector; Urimry iodine; Accuncy; Precision; Correlation coefficient

尿碘水平是判断近期人体的碘营养状况的最敏感指标和碘缺乏病的病情监测中的重要生化指标,准确、快速的检测数据是指导人群科学补碘的重要手段"。目前，国内外公认的准确测定尿碘的方法是等电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和砷铈催化分光光度法(WS/T 107.1一2016)。由于碘元素自动检测仪器设备价格较高,砷铈催化分光光度法仪器设备成本低，操作简单,所以我省实验室一直采用砷铈催化分光光度法测定尿碘。但实验检测需使用三氧化二砷，此试剂是公安部门管制剧毒物品,很难采购,而且实验步骤繁琐,测定时间长，实验室影响因素较多,误差来源比较广泛，实验室失败率较高”。现采用碘元素自动检测仪测定尿碘,虽然仪器价格较高,但是操作简单,便于掌握,检测的各项指标均达到《研制生物样品监测检验方法指南》规定的要求,且结果与国标(WS/T107.1-2016)手工法具有一致性。现将结果报告如下。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂碘元素自动检测仪(采用长沙塞克陆德医疗科技有限公司生产),试剂为碘元素自动检测仪配套试剂,浓度范围0~800μg/L;1800型分光光度计、烤箱、恒温水浴箱:定量移液器;玻璃试管:秒表:砷铈法试剂为武汉众生生化技术有限公司生产的砷铈催化分光光度测定方法(WS/T 107一2016)配套试剂盒,浓度范围0~300μg/L.

1.2 实验原理采用试剂盒中的消解液分别在10~35℃(仪器法)和100℃(手工法)条件下消化尿样,利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用:

H₃AsO₃+2Ce ⁴⁺+H₂0 →H₃AsO₄+2Ce³⁺+2H⁺

反应中黄色的Ce⁴⁺“被还原成无色的Ce³⁺,碘含量越高,反应速度越快,所剩余的Ce⁴⁺则越少;控制反应温度和时间,于400nm波长下测定体系中剩余⁴⁺的吸光度值，求出碘含量。碘浓度C与测定吸光度A二者的定量关系式为:C=a+blnA(或lgA)

1.3 实验方法 采用碘元素自动检测仪(下称“仪器法”)和砷铈催化分光光度测定方法(下称“手工法”)对同批样品进行检测(操作步骤按照试剂盒要求)分析两种不同方法检测尿碘结果的稳定性。

1.4 实验样品

1.4.1 准确度测定样品采用国家碘缺乏病参照实验室生产的一级碘化物标准物质,GBW09108p69.5±9μg/L、GBW09109I 134+10 μg/L 和GBW09110t 235±15μg/L低、中、高三种标准物质。分别取低、中、高 3个不同碘含量的尿样,每个尿样取3份平行样,每份平行样分别采用仪器法和手工法连续测量2次,求得结果的均值及标准差和变异系数。

1.4.2 加标回收率测定样品收集碘缺乏病重点人群8~12岁儿童尿液约500ml,混匀反复稀释测定碘含量低于50μg/L的混合尿液,分别取 0.5 ml、1.5 ml、2.5ml碘标准溶液(10 μg/ml) 加入到100ml容量瓶中,用碘含量低于 50μg/L混合尿液定容至100ml,此溶液浓度分别大约为50μg/L.150 μg/L、250μg/L,分别取混合尿液、50μg/L.150μg/L.250 μg/L4个不同碘含量的尿样,每个尿样取3份平行样,连续测量2次,测定其碘含量计算回收率。

回收率=(实测值-本底均值)x100%÷加标浓度

1.4.3 精密度测定样品 收集碘缺乏病重点人群8~12岁儿童低、中、高尿样共15 份,每份不少于5ml,尿碘范围在50~300μg/L。每个尿样取3份平行样，连续测量2次,求得结果的均值及标准差和变异系数。

1.5 数据分析仪器法数据由仪器自动计算出,砷铈法数据按照标准法由吸光度计算,SPSS 25.0软件进行数据处理,偏态分布的计量资料两组间比较采用独立样本Wilcoxon Z检验。P<0.05为差异有统计学意义。

2结果

2.1 标准曲线的测定 结果仪器法的标准曲线为:A=1.969 -1.011lnC r=0.9994手工法的标准曲线为:A=70.077-308.62InC r=-0.9995

2.2 准确度测定结果 两种不同检测方法检测国家碘缺乏病参照实验室生产的一级碘化物标准物质，GBW09108p.GBW091091 和GBW09110t低、中、高三种标准物质,每份样品取3份平行样,连续检测2次，检测结果均在参考值范围内，变异系数均<5%。见表1.

2.3 加标回收率检测结果采用两种检测方法检测已配制碘含量为50μg/L.150μg/L,250μg/L的加标回收样品及碘含量低于50μg/L的稀释尿液,计算回收率。见表 2.

2.4 两种不同检测方法精密度测定采用两种检测方法检测 15 份尿样,计算碘含量,标准差,变异系数，两种方法比较差异无统计学意义(Z=-0.099,P>0.05)。见表 3.

3 讨论

本次实验结果显示,砷-铈催化分析光度法测定尿碘含量中,碘元素全自动检测法和手工检测法两种方法检测的准确度、精密度均无显著差异。现在普遍推广使用的尿中碘砷铈法(WS/T107.1一2016手工法)在检测尿碘时需经过消解、恒温水浴，多次添加试剂、比色等繁琐操作过程,且需2人协作开展工作,对检测人员素质要求高。而碘元素自动检测仪(仪器法)无论检测标准物质还是普通样品,其准确度与砷铈法无显著差异，变异系数小于5%，因此从本实验可以看出碘元素自动检测仪测定尿中碘，精密度和准确度高，结果稳定性好，并且无需消化和水浴等处理,仅需在检测开始前进行加样和输入信息,无需特殊培训，仪器容易操作,更不需要丰富经验，具有省时、省人工的特点。而且碘元素自动检测仪大大减少了剧毒试剂三氧化二砷的使用和废液的排放，降低了试剂的成本测定过程中实验室人员无需接触有毒试剂亚砷酸溶液,安全性高，仪器自动化控制催化反应时间和比色时间无需实验人员在场，显著降低了实验人员的劳动强度,减少了人为误差,提高了准确度，更加适合基层尿碘实验室检测应用和普及。